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氣相色譜儀是分析化學實驗室中最重要的工具之一
來源:上海自動化儀表有限公司作者:發表時間:2018-01-06 10:01:34【小中大】
可以說,氣相色譜儀是分析化學實驗室中最重要的工具之一。色譜儀是分析貿易的主要工具。當涉及到分離、分析、驗證純度或確定各種化學混合物的濃度時,通常所知的“GC”可以為已知化合物的大截面提供快速、準確和可重復的結果。當然,要有精確的分析意味著系統中的所有組件必須按照預期工作。一個干凈的“柱”,適當的物質被分離,一個適當準備的樣品,勤奮的注射方法,和一個穩定的質量流量的惰性載體氣體都是必需的。
基本上,現代的氣相色譜儀被設計成以一種“鼻涕”的形式取樣,并通過一長列的“柱”傳遞,即由穩定的惰性氣體流動所攜帶。當樣品在電腦控制的烤箱里移動,加熱到不同的溫度,它的輸出被送入探測器陣列。樣品和載體氣體最終被排放為廢物。
GC的主要測量功能是以時間為中心的。當樣品的組分在柱中分離時,它們在不同的時間出現,在上升和下降的強度下出現。探測器簡單地將峰值與時間(保留Rt)和強度(峰面積)繪制在一起。根據已知的化學成分,可以用驚人的準確度確定原始樣品的成分和濃度。
名不副實和誤解
如果你不熟悉氣相色譜儀的工作原理,讓我們來消除一些用詞不當和不協調的問題。首先,在GC中沒有傳統的垂直“列”!(幾十年前經典的“柱層析”工藝實際上使用的是一個實際的玻璃管,高達幾英尺。該柱作用通過粉末或泥漿凈化單個化學物質,使用分區平衡的原理。雖然拱形的概念非常相似,但現代GC的柱狀圖是一種很薄的螺旋狀毛細管。這些細石英或熔融石英管的內徑只有0.1至0.53毫米,但總長度被切割為12至100米!現代毛細管柱內部涂有熱穩定的高分子量聚合物。這種極薄的聚合物層(0.1 -萬分之一毫米)被稱為“固定相”。
第二個常見的誤解來自“色譜”這個詞本身。當你看到“色度”時,你可能會想到“顏色”。當你看到“-造影術”時,你通常會認為有某種類型的書寫或打印的結果。正如“列”子組件名稱已經從傳統的分離技術中繼承而來,“chroma”元素也一樣。在薄層色譜(大約1900年)的早期,植物材料中各種化合物的實際顏色分布在紙張的固定相上,這使色譜過程起了名字。
最后,每個化合物都沒有通用的氣相色譜儀。要測試的樣本的某些方面必須事先知道,以便使用正確的GC。不同的化學基團需要不同的列,根據它們的性質來調整。某些揮發性化合物需要氣化,并保持這種方式,這意味著必須為最佳的分離解決方案選擇加熱時間。最重要的是,有許多不同類型的檢測器頭,以匹配測試樣本的適當選擇性。包括火焰離子化檢測器技術、熱導率、電子捕獲、photo-ionization,導電等等…多數檢測技術依賴于穩態質量流率。
時間就是一切
當各種化合物通過毛細血管通過流動的惰性氣體流動時,每一個都將有效地“粘附”到柱子的壁上,在不同程度的粘附力,因此將在不同的時間通過管道進入檢測器的頭部。不管載體氣體的穩定流量是什么,因為這些化合物都具有獨特的特征,因此與毛細管內的固定相涂層具有可識別的親和性。所有的化合物最終都通過了;但這是他們通過區分彼此的速度。因此,必須對載氣流量保持恒定;否則,流速將成為一個嚴重的破壞性變量,以檢測一種特殊的化合物。
想象一下,你的后院有一個結實的木制坡道,用來在剛割過的草地上滾動不同類型的球。從斜坡頂上開始,一個保齡球滾了下來,穿過院子。它幾乎沒有因為草地的摩擦而減慢。Bocce球也有類似的結果,但它并沒有達到保齡球的水平。一個足球落在兩者之間的某個地方。在坡道盡頭的幾英尺遠的地方,一個皮球幾乎沒有幾英尺的距離,而一個乒乓球在幾英寸內就被阻擋住了。很明顯,每個球都有自己的質量,直徑,角動量,滾動阻力等等,但在合理的范圍內,你可以確定哪個球是哪個球,就看它在草地上滾了多遠;一旦規范成立。這當然是假定了均勻的草表面(比如:圓柱上的聚合物涂層)并沒有被交換到一個多巖石的污垢(一個受污染的柱),并且在測試(不穩定的氣體流)過程中,固定的木坡道(也就是穩定的載流子氣體流量)沒有被隨機的升高或降低。
最小化流程的可變性
氣相色譜儀的有效性很大程度上依賴于穩定性和重復性。無論是注射樣品的方法,電腦控制的烤箱溫度,使用干凈的“空白”(只要問任何一個DUI律師關于那一個!),或者是載體氣體的穩態流動,過程中唯一的變量應該是樣本本身。
上海自動化儀表有限公司專門從事精密質量流量控制和高速/高精度壓力控制;每一種都可用于向氣相色譜柱輸送精確的惰性氣體。即使是在低流量的情況下,我們的質量流量控制器也能在幾十毫秒內提供穩定的零到完整的流量。每一個MFC都有能力測量和控制多達98個默認(一般)氣體和氣體混合物;可以在屏幕上變化,也可以通過數字控制。無論什么惰性載體被用于特定的測試(N2,他,Ar,CO2),你可以使用相同的公司 MFC,只要它被設置為氣體流動。
如果GC使用一個穩定的壓力控制的固定孔,我們上海自動化儀表有限公司產生廣泛的電子壓力控制器(標準的和OEM的電子壓力調節器),它可以根據任何流量/壓力條件/速度定制,達到最好的結果。
為了驗證特定氣相色譜系統的流量,或校準氣相色譜中的氣體傳遞成分,使用我們的便攜式校準流量計之一快速建立適當的載氣操作:
我們的流量測量技術已經被世界上一些領先的氣相色譜制造商使用和信賴了超過25年。
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